接下来,要对聚合物给体材料进行元素分析。
许秋的五种材料,含有的主要元素为碳、氢、氮、硫、氟。
理想状态下是只含有这五种元素的,然而实际上聚合反应中,肯定会有未反应的三甲基锡或溴端基,那么产物中便会有残留微量的溴、锡等元素。
学校里预约的元素分析仪,是利用燃烧法进行测试的。
其基本工作原理是在复合催化剂的作用下,样品经高温氧化燃烧,得到气态燃烧产物,再通过检测燃烧产物,反推样品中元素含量。
具体来讲,材料经高温氧化燃烧生成氮气、氮的氧化物、二氧化碳、二氧化硫和水。
在载气的推动下,这些燃烧产物进入分离检测单元。
检测单元中的吸附柱,可以将非氮元素的化合物吸附保留。
氮的氧化物经还原成氮气后被测定。
其他元素的氧化物再经吸附/脱附柱的吸附解析作用,按照碳、氢、硫的顺序被分离测定。
采用这种方法,像氟、溴这样的卤素是难以检出的,金属锡同样难以检出,只能得到碳、氢、氮、硫在分子中的占比。
和核磁共振一样,元素分析也是送样检测,不过它不需要特别制样,只需要准备原始的固体样品即可。
“许秋,你的聚合物样品剩余的还多吗?”陈婉清在手套箱中准备样品,她皱了皱眉头道:“我的都快用完了。”
“你这不还有大概二、三十毫克嘛,紧张什么。”许秋凑了过去,说道:
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