许秋今天的实验内容是IDTT和FN单元上醛基的反应,邬胜男因为投文章的事情没来张疆,许就直接帮她把FN体系也做了,反正今天他的实验压力不大,算上博后学姐的,也只有两个而已。
这步醛基化的反应,从严格意义上来讲,他也是第一次做,不过类似的反应已经进行过不少,再加上有从学姐那边获得的经验,投起来想必不是很困难。
许秋首先走向十升装的液氮容器,打开容器上面的盖子,用边沿处挂着的勺子往里面探了探,估摸着内部残余液氮的量,一番查探下来,他判断上周学妹打回来的液氮大约还余下三四成的样子,并没有完全漏光,足够这次反应用了,便直接开始投反应。
重蒸THF溶剂,得到无水THF;
将IDTT/FN材料溶于无水THF中;
氮气保护下,用液氮将反应容器降温至零下78摄氏度,维持5分钟;
用注射器在反应容器中加入正丁基锂溶液;
在零下78摄氏度的条件下持续搅拌一小时,随后用注射器加入无水DMF。
不再维持低温,让反应容器缓慢回归室温,搅拌过夜。
许秋顺利投好两个反应,目标产物分别为IDTT-CHO和FN-CHO。
同时,学妹也完成了她的两个反应,目标产物分别为H31和H32。
两人回到旁边的A501办公室,许秋走到洗手池开始洗手,他眼角瞥了一眼手机的方位,发现呼吸灯闪烁着,表示有新消息。
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