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二百四十八章 小试功底

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工厂年夜饭后的第二天早上,牛厂长的车就等在王近之的楼下。能给牛厂长帮上忙,就能得到刘厂长的大力支持,明年轻旋医化年未评优的把握又大了几份,距过年还有六天,这个年看样子得陪着烧杯与反应釜过了,王近之苦笑了一下。

磺化反应极容易做,发烟硫酸与间氨基苯酚保温反应一下即可,无论上的保护基是一个还是两个,到最后都是要脱去的,不影响最终结果。半天后,一点板,原料已反应完毕,下午即可开始重氮化反应。

溴化亚铜的做法是溴化氢与硫酸铜进行反应,用亚硫酸钠作为还原剂,把二价铜还原成一价铜,不费吹灰之力就制作成功。

用水稀释溶解了磺化中间体,低温下滴加亚硝酸钠溶液。王近之看了一下,因为是浓硫酸,密度太大,滴加的亚硝酸钠水溶液又与溶液成为泡沫,很难被搅拌带到烧瓶底下,反应不稳的原因很显然的就在这里。另外,放热量太大,冷却困难,也是另一个产品操作不稳定的原因。

改一下滴液漏斗,通一根毛细管到料液内部,适当加大搅拌,用硝酸盐与冰制冷,保持外面的冷媒温度低于零下三十度,再开始滴加亚硝酸钠水溶液。

这两个小改动后,红烟滚滚的现象有了大幅度的减轻,凭直观,王近之就清楚,本步收率肯定比原来老师提供的小试高出一个档次。

“他们做重氮化都是红烟滚滚的,你的与他们的现象不一样,会不会错了。”看着王近之面露神秘的微笑,一付胸有成竹的样子,牛厂长的心却是十分的忐忑。

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