咪唑醛的工艺拿到了,是由戊腈和甲醇经加成反应得到1-甲氧基-2-亚氨基戊烷,再与2-氨基乙酸发生取代反应得到1-(2-亚氨基)戊基甘氨酸,然后与三氯氧磷及非质子溶剂DMF发生环化、取代、缩合得到2-丁基-4-氯-5-(二甲氨基-1-氯甲基)咪唑,最后再水解生成2-丁基-4-氯-5-醛基咪唑,反应步骤说长不长,说短也不短,如果在一个正规的医化企业,小试把工艺重复一下并非难事,可这里一切都处于草创阶段,药品与实验器材准备得很快,缺少了公司立即派人到省城去釆购。可没有色谱柱,也没有实验人员与分析人员,这不是柯总开口就立即能够解决的。
“小熊,我们俩一起重复一下小试工艺吧。”熊学强是新召员工中唯一的大学生,王近之别无选择,点名选择了他。
一开始中控就碰到难题,第一步反主产物紫外不显色,沸点又不高,用硫酸焦化法也无效,一时之间实验处于停顿,急切中,王近之想起碘蒸汽醺硅胶板进行显色,过了第一关。
后面的实验还算顺利,只是与三氯氧磷反应时气味比较刺鼻,环境恶劣。坚持一下就过了,很快,小试路线打通了。
分析上的事,赵定岳最内行的了,王近之联系后,赵定岳当即答复说:“兄茅你的事就是我自个的事,我请假也帮你搞定。”
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